土壤腐殖质组成的测定

一、测定原理

土壤腐殖质曲胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用0.1 mol/L焦磷酸钠和0.1 mol/L 氢氧化钠浸提剂提取腐殖质，在强碱性的介质中具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态的腐殖质，一次结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而比较完全地将腐殖质浸出到溶液中来。 浸出液的一部分测定其含碳量(g/kg)，作为胡敏酸与富啡酸的总量。吸取另外一部分浸出液，经酸化后， 使胡敏酸沉淀，分离富啡酸，并把沉淀溶解于氢氧化钠中，再测定其含碳量(g/kg)，作为胡敏酸的含量 (g/kg)。富啡酸则可按差数算出。胡敏素(留在土壤残渣中的有机质)则由腐殖质测定中的全碳量(g/kg)减 去胡敏酸与富啡酸的含碳量(g/kg)算出。测定碳素用重铬酸钾氧化-外加热法。

二、测定步骤

2.1 土样的制备

取适量未磨过的均匀风干土样，挑去石砾及植物残体，研磨，并通过 0.149 mm 筛 孔，装于小广口瓶中备用。 

2.2 腐殖质中全碳量的测定：同 LY/T 1237。 

2.3 待测液的制备

称取 5.0g(精确到 0.000 1g)上述土样于 250 mL 锥形瓶中，加 100 mL 浸提剂，加塞，振荡 5 min，放在沸水中煮 1 h。摇匀，用细孔滤纸过滤。如有浑浊，倒回重新过滤。如过滤太慢 也可用离心机离心澄清，清液收集于锥形瓶中，加塞，待测。弃去残渣。

 2.4 胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定

吸取 5~15 mL 浸出液(视溶液颜色深浅而定)移入盛有少量(黄豆大小)石英砂的大试管中，逐滴加入 0.5 mol/L 硫酸，中和到 pH7(用 pH 试纸试验)，使溶液出现混浊为 止。将锥形瓶放在水浴上蒸发至近干，然后按重铬酸钾氧化-外加热法测定胡敏酸和富啡酸总碳量. 

2.5 胡敏酸中碳量的测定 

（1）胡敏酸和富啡酸的分离：

吸取待测液 20~50 mL(视颜色深浅而定)移入 250 mL 锥形瓶中，加热 近沸，逐滴加入 0.5 mol/L 硫酸，使溶液的 pH 调到 2~3(用 pH 试纸试验)，此时应出现胡敏酸絮状沉淀。 在水浴上 80℃保温半小时，静置过夜，使胡敏酸充分分离。取细孔滤纸，先用 0.025 mol/L 硫酸湿润， 将上面清液倒入过滤，用 0.05 mol/L 硫酸洗涤沉淀多次，直到滤液无色为止，沉淀即为胡敏酸。弃去滤 液。 

（2）溶解胡敏酸：

沉淀用热的 0.05 mol/L 氢氧化钠少量多次地洗涤溶解，并经细孔滤纸滤入 100 mL 容量瓶中，一直到滤液无色为止，用水定容到标度，摇匀。待测。

（3）测定胡敏酸：

吸取 10~25 mL 上述溶液(视颜色深浅而定)移入盛有少量石英砂的大试管中，用 0.5 mol/L 硫酸调到 pH7(用 pH 试纸试验)，使溶液出现混浊为止。放在水浴上蒸至近干，然后按重铬酸 钾氧化-外加热法测定胡敏酸碳量。

三、结果计算

式中：0.800 0——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 

5.0——重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V0 ——测空白标定用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； 

V1——测腐殖质全碳量用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； 

V2——测胡敏酸和富啡酸总碳量用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； 

V3 ——测胡敏酸碳量用去硫酸亚铁标准溶液体积，mL； 

0.003——1/4碳原子的摩尔质量，g/mmol； 

1.1——氧化校正系数； 

m1 ——风干土样质量，g； 

K2 ——将风干土换算成烘干土的水分换算系数；

ts ——分取倍数。