土壤全磷测定

1）测定原理

土壤样品经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，用分光光度法测量吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 

2）试剂 

所有试剂，除注明者外，皆力分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 氢氧化钠、无水乙醇； 碳酸钠溶液、硫酸溶液、硫酸溶液、二硝基酚指示剂、酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）溶液、硫酸钼锑贮备液、钼锑抗显色剂、5 mg/L磷标准溶液 

3）仪器 

马弗炉、万分之一分析天平、紫外可见分光光度计、电加热板 

4）样品制备

取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样于研钵中进一步研磨,使其全部通过0.149 mm孔径筛,混匀后装入磨口瓶中备用。

5）分析步骤 

5.1熔样

称取适量风干样品，小心放入镍坩埚底部，切勿粘在壁上。 加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺氢氧化钠。将坩埚放入高温电炉，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15 min。然后继续升温至720℃，并保持15 min，取出冷却。加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入50mL容量瓶内，同时用硫酸溶液和水多次洗玵涡，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白试验。 

5.2绘制标准曲线

分别吸取磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2-3滴。并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L的标准溶液系列。摇匀，15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。 

5.3样品中磷的定量

吸取待测样品溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂2-3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min。 

显色的样品溶液在分光光度计700nm波长下，用1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量。 

6）测定结果计算 

全磷P（g/kg）=C×V×D×10-3/m 

式中: 

C ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mg/L； 

V——显色液体积，mL； 

D——分取倍数，定容体积/分取体积； 

m——称取试样质量，g；  

10-3——将单位mL换算为L的换算因数。